技術(shù)概況：無(wú)公害綠色食品檢測(cè)分析技術(shù)的目的是對(duì)蔬菜農(nóng)藥殘留和重金屬進(jìn)行定性和定量分析，為監(jiān)管蔬菜中的農(nóng)藥殘留和重金屬污染提供準(zhǔn)確、靈敏、快速的檢測(cè)技術(shù)和科學(xué)依據(jù)。

增產(chǎn)增效情況：預(yù)計(jì)全區(qū)每年蔬菜生產(chǎn)總量80萬(wàn)噸左右，通過(guò)該檢測(cè)技術(shù)的實(shí)施，促進(jìn)我區(qū)無(wú)公害綠色蔬菜達(dá)標(biāo)率95%以上，有利地提高蔬菜產(chǎn)品的質(zhì)量及降低農(nóng)藥和重金屬的檢出，增加農(nóng)民收入。

技術(shù)要點(diǎn)：農(nóng)藥殘留和重金屬分析的基本過(guò)程是樣本采集、制備、儲(chǔ)存、提取、凈化、檢測(cè)。

1、農(nóng)藥殘留測(cè)定

（1）樣品制備：選取成品蔬菜約1.5千克，切塊后用食物調(diào)理機(jī)打碎，在-20℃條件下儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

（2）樣品前處理：稱取50克蔬菜樣品（到0.001克）于250毫升燒杯中，向燒杯中加入100毫升進(jìn)口乙腈后高速勻漿，溶液用濾紙過(guò)濾至裝有12~15克氯化鈉（400℃烘干6小時(shí)備用）的具塞玻璃試管中劇烈震蕩1分鐘后靜置2小時(shí)，取10毫升上層溶液經(jīng)過(guò)旋蒸、SPE小柱（氨基柱、堿性氧化鋁柱、石墨-氨基柱等）過(guò)濾后分別選擇丙酮、甲醇+水（3:1）和正己烷5 毫升震蕩混勻定溶備用。同時(shí)作試劑空白。

（3）農(nóng)藥檢測(cè)手段：氨基甲酸酯類、多菌靈類、阿維菌素等農(nóng)藥采用液相色譜法（LC）和液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用法（LC-MSMS）檢測(cè)，有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類等農(nóng)藥采用氣相色譜法（GC）和氣質(zhì)質(zhì)聯(lián)用法（GC-MSMS）檢測(cè)。

2、重金屬測(cè)定

（1）樣品制備：選取成品蔬菜約1.5千克，切塊后用食物調(diào)理機(jī)打碎-20℃儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

（2）樣品前處理：

鉛、隔測(cè)定樣品的前處理：稱取試樣1克~5克（到0.001克）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10毫升混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 毫升~25 毫升 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。

砷測(cè)定樣品的前處理： 稱取試樣5 克～10 克（到0.001 克）于50毫升～100毫升錐形瓶中，加酸放置過(guò)夜，在電熱板上加熱消解。若消解液處理至10毫升左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5毫升～10毫升，再消解至10毫升左右觀察，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍然不能消解完全，則加入高氯酸1毫升～2毫升，繼續(xù)加熱至消解完全后，在持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出。冷卻，加水25毫升，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25毫升容量瓶中，加入50克/L硫脲2.5毫升，用水定容混勻，備測(cè)。

汞測(cè)定樣品的前處理： 稱取試樣0.1 克～0.5 克（到0.001 克）于消解罐中，加酸，至消解完全，冷卻后用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移并定容，混勻待測(cè)。

（3）重金屬檢測(cè)手段：鉛、隔的測(cè)定采用原子吸收儀，砷、汞的測(cè)定采用原子熒光分光光度計(jì)。

適宜區(qū)域：適宜全區(qū)各地。

依托單位：西藏自治區(qū)農(nóng)牧科學(xué)院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)研究所