倍硫磷的生產方法
時間：2014/3/25 18:28:20 瀏覽次數：850
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由間甲酚與二甲基二硫反應制備中間體對甲硫基間甲酚，再與O，O-二甲基硫代磷酰氯反應得到倍硫磷。1.對甲硫基間甲酚的制備將間甲酚(或混甲酚)、二甲基二硫按2:1(重量比)配料，加入反應鍋，攪拌冷卻至10-15℃，開始滴加濃硫酸。在1h左右滴完(用量與二甲基二硫等重量)，在10-15℃繼續反應3h。靜置分層，棄去下層廢酸。有機層用10%碳酸鈉溶液中和，再用水洗滌于pH7-8。減壓蒸餾回收未反應的二甲基二硫和甲酚，所剩物料即中間體對甲硫基間甲酚。2.倍硫磷的制備將20%的氫氧化鈉溶液加入反應鍋，攪拌冷卻至25℃以下，投入上述制備的中間體，然后在10-20℃均勻滴加O，O-二甲基硫代磷酰氯，約30-40min滴完，三種物料的投料量按摩爾比為1.3:1:1.2。緩緩升溫到60℃，保溫2h，反應過程中檢查pH變化情況，當pH<9時，應補加氫氧化鈉溶液。反應結束后，降溫至45℃，加氫氧化鈉溶液洗滌，再用水洗滌，靜置分層。取下層有機層減壓脫水，冷卻，過濾，得倍硫磷原油，含量90%，收率90%。原料消耗定額:三氯化磷(97%)1030kg/t、甲醇()900kg/t、混甲酚(50%)1150kg/t、硫磺粉(95%)280kg/t、硫化鈉(52%)1240kg/t、硫酸二甲酯(96%)920kg/t。
回答者：小宇 2014/3/25 18:28:27
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