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毒死蜱的生產(chǎn)工藝

時(shí)間:2014/5/14 9:19:54 瀏覽次數(shù):1263 

據(jù)相關(guān)了解,毒死蜱藥劑有多種制備方法,下面小編來(lái)為您介紹兩種毒死蜱的生長(zhǎng)工藝。

毒死蜱的生產(chǎn)工藝制備方法一:

由二乙基硫代磷酰氯與3,5,6-三氯-2-吡啶醇反應(yīng)制得。

毒死蜱的生產(chǎn)工藝制備方法二:

O,O-二乙基硫代磷酰氯的制備見(jiàn)喹硫磷的合成。

2-羥鈉-3,5,6-三氯吡啶的制備在催化劑在存在下,吡啶于330℃與氯氣發(fā)生氯化反應(yīng),生成五氯吡啶。然后以乙腈為溶劑,于78℃滴加鋅粉/氯化銨水溶液,反應(yīng)3h得2,3,5,6-四氯吡啶,在堿性條件下,四氯吡啶于95-100℃發(fā)生水解,硫酸酸化至pH值3.5,得2-羥基-3,5,6-三氯吡啶。

也可用于下述工藝過(guò)程制備相應(yīng)的羥基氯代吡啶。

毒死蜱合成將2-羥基-3,5,6-三氯吡啶在NaOH水溶液中溶解,降溫,加入少量氯化鈉、氫氧化鈉、硼酸、芐基三乙基氯化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑)、1-甲基咪唑及溶劑二氯甲烷,加熱至42℃,于攪拌下加入O,O-二乙基硫代磷酰氯,加畢回流1.5h,分去水相,有機(jī)層經(jīng)水洗,減壓脫溶,得毒死蜱,含量90.3%,用乙醇重結(jié)晶得白色固體,m.p.42.5-43℃。也可將O,O-二乙基硫代磷酰氯與2-羥鈉-3,5,6-三氯吡啶在惰性溶劑中于60-65℃縮合制得毒死蜱。也可采用雙溶劑法,在催化劑存在下反應(yīng),控制溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間3h,pH值9-10,產(chǎn)品收率和純度分別達(dá)94.4%和95%以上。

以上就是毒死蜱的生產(chǎn)工藝,該藥劑在制作過(guò)程中需要和其他化合物產(chǎn)生一定的反應(yīng),才能夠制成。

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